Эффективность отбеливания
Принцип настоящего метода зависит от намерений использования отбельной земли для очистки: очищенного щелочью соевого (подсолнечного) масла или промытого соевого (подсолнечного) масла. Отобранное масло подвергнуто обработке отбельной землей, цвет масла до и после обработки измерены по шкале Ловибонда. На основании полученных чисел рассчитана обеспечивающая способность материала. Значение эффективности отбеливающей способности данного образца глины вычисляется путем сравнения полученного числа с тем же числом при обработке того же масла (при одинаковых условиях тестирования), но стандартным образцом глины.
Реагенты
• Очищенное щелочью соевое (подсолнечное) масло – цветным числом 10±2 ед., в выражении по шкале Ловибонда Y+5R, с ячейкой в 1 дюйм.
• Диокись углерода (углекислый газ) – из цилиндра. Его следует высушить путем прогонки через сушильную колбу.
Оборудование
• Две сушильные колбы емкостью 500мл каждая, одна из колб содержит концентрированную серную кислоту.
• Стеклянные трубки – 25мм (или 1 дюйм) и ¼ дюйма, изготовленные из чистого прозрачного стекла.
• Тинтометр Ловибонда
• Колба со сферическим дном и тремя горлышками емкостью 500мл (см. рис.2)
• Помешиватель – изготовленный из стекла сосуд с дном в форме треугольного поддона (см. рис.2). Верх смесителя следует соединить с приводом , который приводится в движение маленьким электромотором.
Процедура
Аккуратно отвесить 200.0±0.1 г очищенного щелочью соевого (подсолнечного) масла или промытого соевого (подсолнечного) масла в сферической колбе. Поместить эту колбу в водяную ванну с поддерживаемой температурой в 90-95 C° и медленно начать пропускать углекислый газ через масло. Когда температура достигнет 90 C°, моментально открыть пробку и добавить 2.0 г отбельной глины. Начать помешивание и увеличить его скорость до, примерно, 350 об/мин. Дно помешивателя нужно установить на таком уровне, при котором обеспечивается хорошее перемешивание. Поддерживать температуру 90 C° в течение 20 минут, а затем прекратить помешивание. Вынуть колбу из водяной ванны, дать маслу охладиться атмосфере углекислого газа и затем отфильтровать масло через бумажный фильтр (Ватман №1 или аналогичный). Определить значение цветности исходного масла и отбеленного масла в стеклянной трубке тинтометра Ловибонда.
Расчёты
Обесцвечивающая способность Dt, % = , где:
А = цветное число изначального масла, выраженное как Y+5R или как Y+10R, в зависимости от используемого типа масла по шкале Ловибонда
В = цветное число отбеленного масла, выраженное как вше
Эффективность отбеливания % = , где:
Ds = обесцвечивающая способность (%) стандартной глины на том же масле и с использованием той же трубки Ловибонда.
Фильтруемость и маслоемкость
Принцип метода:
а) фильтруемость определяется временем, за которое масло в процессе фильтрации проходит через «лепешку» материала (намывной слой), приготовленную при специальных условиях
b) маслоемкость – та часть масла, которая забирается «кейком» материала, формирующимся в процессе фильтрации, выделяется при помощи растворителя при специальных условиях, а затем определяется величина остаточного масла (маслоемкость)
Реагенты
• Очищенное щелочью соевое (подсолнечное) масло
• Растворитель — углеводородный (нефтяной) эфир (соответствующий растворителю марки 60/80)
Оборудование
• Бюхнеровская воронка внутренним диаметром 9см, погруженная в горячую водяную ванну
• Фильтровальная колба объемом 1л
• Фильтровальный насос или вакуумный насос
• Soxhlet – экстракционный аппарат
• Секундомер
Процедура
Определение фильтрующей способности (фильтруемости)
Взвесить 200±0.1 г очищенного соевого (подсолнечного) масла в 500 мл лабораторном стакане. Аккуратно взвесить 10 г материала и добавить в масло. Нагреть масло до 90 C°, тщательно помешивая с помощью стеклянной палочки. Смочить бумажный фильтр (подойдет Ватман №1), помещенный в Бюхнеровскую воронку, небольшим количеством соевого (подсолнечного) масла, соблюдая осторожность с тем, чтобы не допустить образование дырки в бумажном фильтре. Нагреть водяную ванну и поддерживать ее температуру на уровне 90 C°. Включить вакуумный насос. Тщательно перемешать содержимое лабораторного стакана и затем немедленно вылить всю смесь в Бюхнеровскую воронку. Добавить вакуума до достижения абсолютного давления 100±10 мм ртутного столба. В другом стакане подготовить 200 мл соевого (подсолнечного) масла (без добавления глины), подогретого до 90 C° (масло А). После того, как пленка масла на поверхности кейка в Бюхнеровской воронке исчезнет, налить в Бюхнеровскую воронку сверху на лепешку глины порцию масла А. Запустить секундомер, как только фильтруемое масло начнет течь через воронку. Поддерживать вакуум при абсолютном давлении 100±10 мм ртутного столба. Отсечь отметку времени, когда пленка масла в Бюхнеровской воронке на поверхности кейка исчезнет. В этот момент сбросить вакуум.
Фильтруемость – это время в минутах, за которое вторая порция масла (масло А) полностью пройдет через кейк глины в воронке Бюхнера.
Примечание: продолжайте фильтрацию до момента, когда фильтруемость упадет до 15 секунд. Выключите вакуумный насос и удалите кейк из Бюхнеровской воронки для определения маслоемкости, как описано ниже.
Определение маслоемкости
Аккуратно взвесьте 5 г кейка на бумажном фильтре (подойдет Ватман №42), сверните и вложите его в другой бумажный фильтр, сложенный таким образом, чтобы предотвратить просыпание кейка (второй бумажный фильтр остается открытым сверху, что будет служить наконечником). Поместите кусочек гигроскопической ваты наверх наконечника, для равномерного распределения растворителя по материалу. Поместите обернутый вышеуказанным способом материал в экстракционный аппарат. Налейте примерно 75 мл растворителя в тарную экстракционную колбу перед присоединением к трубке. Нагрейте на водяной бане или электрической грелке до такой степени, когда растворитель начнет капать из центра наконечника конденсатора со скоростью, по крайней мере, 150 капель минуту. Добавляя растворитель, поддерживайте его объем достаточно постоянным, ввиду протекающего испарения растворителя. Продолжайте экстракцию в течение трех часов. Затем охладите и отсоедините экстракционную колбу. Дайте растворителю испариться на паровой или водяной бане до момента, когда уже не будет ощущаться запах. Для этого также можно применить обдувание чистым сухим воздухом. Охладите до комнатной температуры, осторожно удалите остатки влаги или загрязнений с внешней стороны колбы и взвесьте ее. Повторите нагрев, охлаждение и взвешивание до момента, когда разница между двумя последовательными взвешиваниями не будет превышать 1 мг. Определите массу остаточного масла в экстракционной колбе.
Расчеты
Маслоемкость материала, % к массе = , где
м = масса в граммах остаточного масла в экстракционной колбе
М = масса в граммах фильтр-кейка для определения маслоемкости
Примечание: определение маслоемкости должно быть проведено сразу после определения значения фильтруемости.